ａ．公定法について

　平成11年7月にダイオキシン類対策特別措置法が成立し、環境基準及び排出基準が定められ、環境モニタリング調査や特定施設での測定が義務付けられた。　ダイオキシン類の分析方法は、媒体ごとにＪＩＳ法やマニュアルが作成され、それらに従い分析され、ダイオキシン類毒性等量（ＴＥＱ）が算出される。

　表１に現在使用されている主なダイオキシン類の分析方法を示す。

　これら測定分析方法は、それぞれの媒体ごとに、試料の採取が行われ、その後試料からの適切な抽出、前処理及びＧＣ－ＭＳの順で行われる。前処理からの分析方法は、概ね統一されている。

　ダイオキシン類の試料採取では、測定対象となる試料の代表性をもつサンプリングが必要である。これから代表的な試料対象について、そのサンプリングの例を挙げていきたいと思う。

１．排ガス試料
	排ガス試料の採取装置の一例を挙げる。
	排ガス試料の採取装置全体は、採取管部（ノズル）→ダスト捕集部（円筒ろ紙）→ガス捕集部（上記装置）より構成されている。 　なお各箇所での注意点は、以下のとおりである。
	a）採取全般 ・ ガス捕集部（上記装置）の液体捕集部（水）と吸着捕集部（吸着剤）に添加したサンプリングスパイクの回収率が70～130％であること。 ・ 試料採取の1時間前からＣＯ及びＯ２の連続測定を行う。 ・ 組み立て時、採取中に漏れ試験を行う。 ・ 排ガスの流速に対して相対誤差-5％～+10％範囲で等速吸引する。なお60分ごとに等速吸引を調節することが望ましい。（ただしダスト濃度が1mg/m3N以下の場合は等速吸引しなくて良い。） 　 b）採取管 ・ 排ガス温度に応じてホウケイ酸ガラス又は透明石英製とする。 ・ 排ガス温度が500℃以上のときは、冷却プルーブ等で十分に冷却する。 　 c）ﾀﾞｽﾄ補集部 ・ ＪＩＳ Ｚ 8808に規定する２形のダスト捕集器を用いる。（ろ紙部が煙突の外側にある。） ・ ダスト量が少ない場合は、省略できる。 ・ 円筒ろ紙温度が120℃以上では冷却する。 　 d）ｶﾞｽ捕集部 ・ 吸着剤カラムにはスチレン-ジビニルベンゼン共重合体を洗浄・乾燥したものを40～70g充填しガラスウールなどで動かないように固定する。 ・ 液体捕集部は、各吸収瓶を5～6℃に保つ。 ・ 吸着捕集部は、必ず30℃以下とする。

２．水試料
	試料採取に使用する器具等は、使用前にメタノール等でよく洗浄しておく。 　排水など1日の水質変動の大きい場合は数回に分けて採水する混合試料（コンポジットサンプル）を考慮する必要がある。
	・試料容器	ガラス製又はステンレス鋼製容器を用いる。 密栓できるスクリューキャップ等のものを使用し、ゴム製・コルク製のものは使用しない。また満水にしない。
	・採水器	ステンレス鋼製などの内壁に吸着しないものを使用する。 再利用する際は、有機物・油脂類などで汚れやすいので、毎回洗浄に注意する。

３．環境大気試料
		環境大気に用いる採取装置は、右図に示すハイボリュームエアサンプラーを用いる。 　ろ紙ホルダー部分に石英ろ紙をセットし粒子状ダイオキシン類を、ＰＵＦ用ホルダー部にポリウレタンフォームをセットしガス状ダイオキシン類を捕集する。 　年平均値を求めるために四季を通じて測定を数回行い、測定の際は24時間または1週間サンプリングを行う。 　・ハイボリュームエアサンプラー 　 高さ ： 1227mm 　 ｼｪﾙﾀｰ(屋根) ： 417mm 　 脚幅 ： 575mm 　・ろ紙ホルダー ： 220×254mm 　・PUF用ホルダー ： 内径84×長さ200mm 　・ﾎﾟﾘｳﾚﾀﾝﾌｫｰﾑ ： 直径90×厚さ50mmを２個

　試料採取から分析までの簡単なフロー（流れ）を下記の図に示した。

　　１．抽出操作

	固形試料	ソックスレー抽出
			固形試料の抽出は、右図の装置を利用したソックスレー抽出が一般的である。 サイフォン効果利用した抽出器でダイオキシン類分析では、乾燥した試料を16時間以上トルエンなどの有機溶剤で抽出する。
	液体試料	液－液抽出
			液体試料の抽出は、右図のような試料液－容器溶剤ダイオキシン類の分配係数の差を利用した（油に溶けやすい）液－液抽出が一般的である。 試料液 約１Ｌに対して、約100mlのジクロロメタン（又はトルエン）で３回（１０回）抽出する。
		固 相 抽 出
			液体試料の抽出は、右図のような抽出用固相を利用した固相抽出もある。 有機溶剤でコンディショニングされた抽出用固相に試料液を約100ml/minで通水し抽出用固相にダイオキシン類を吸着させ、ソックスレー抽出で抽出する。 この方法の利点は、有害な有機溶剤（特にジクロロメタン）をあまり使用しないことにあるが、油分などを含んだ試料だとダイオキシン類が吸着せず流れてしまう危険性がある。

　　２．クリーンアップ