自然科学総合実験　　（化学分野を担当します）　　

最新の更新日： 2012/Oct/21 　

無機定性分析　Fe、Al、 Zn、Co　の分離検出で、　テキストにはない追加資料 (火曜AM　向）　

　　万一、薬品が眼に入ったら非常に危険（失明の恐れもあり）なので、保護メガネは必ず着用し、　ドラフトの遮蔽ガラスを下ろす。

Fe³以外の一般重金属を含む廃液は、黄色テープを巻いた三角フラスコに　溜めておいて、実験終了後に全体貯留ポリタンクに移す。

実験のポイント　
　　実験-10、検出反応-4　で、Fe³⁺イオンを検出するとすぐに色が消えてしまう。　
　　実験ノート・筆記具と Fe³⁺イオンが入った試験管を持って教卓にて検出し、ただちに結果を教官に見せ、廃液を瓶Ⅰに捨て、ノートに記入する。　他イオンの検出チェックより　Fe^３＋イオンの確認を優先します

　 SCN^- が入った溶液は毒性が高いため、すぐに　瓶Ⅰに捨てる。試験管に1cm³程度のイオン交換水をスポイトで試験管に接しないように入れ、
すすぎ水も瓶Ⅰに捨てる。さらに試験管に1ｃｍ³程度のイオン交換水をいれ、このすすぎ水も瓶Ⅰに捨てる。

　　　　　それぞれの検液の色を観察し、ノートに記録（次回、第４回実習で未知検液を扱う際のヒント）
　　実験-8：　実験-7でできた沈殿をHNO₃で溶かす際、ろ過綿が黒いのは沈殿が溶けていない状態。
　　　　　　　　沈殿の部分が熱水浴に浸かるよう、ビーカーの液量を管理し、十分に時間をかける。
　　　　　　　　黄褐色のゲル状沈殿が、濃NH₃水を十分に加えてもできないなら、さらに濃NH₃水を加えて加熱。
　　　　　　　実験-9：　10分加熱している間に、実験-12, 13, 14 が進められます。

！　　「失敗した」と思っても、捨てる前にスタッフに相談。

　その前の操作で 残っているろ過綿、試験管のろ液、蒸発皿の回収残り　に　まだ残っている可能性が高いので、

使った器具・実験ノートをスタッフに示して、相談してください。　リカバリ－できる　ことが多いです。

◆　確認反応を　うまくやる　コツ

　実験-10　　Feの検出：　時間が経つと色が消えてしまうので、すぐに教官に見せる

実験-11　　Alの検出：　テキストの指示でうまくいかないとき、さらに CH₃COOHを2滴加え、10～15分加熱

実験-13　　Coの検出：　テキストの指示でうまくいかないとき、（NH₄）₂CO₃　を数滴加え、さらに加熱

実験-14　　Zn の検出：　ジンコンの結晶は、多すぎてはダメ。　　（これらのヒントは次回にも役立ちます）

結果を報告する際 Feを除く、３本の試験管がそれぞれどのイオンなのかを、実験ノートと共に示すこと！

　レポートは、実験結果のレポートと、巻末問題の解答を別々に綴じ、それぞれに学籍番号と氏名を記入する。

無機定性分析　Ag,　Pb、Cu　の分離検出で、　テキストにはない追加資料 (火曜AM　向）　

＊要確認　　ドラフトの操作—スイッチ・照明・遮蔽ガラス
　　　　　　　試験管の洗浄方法（教官卓上で説明）
　　　　　　　薬液の場所　--　試料・共通検出試薬・補充用・ホルマリン・イオン交換水
　　　　　　　廃液タンク
　　　　　　　緊急シャワー

ろ過管と加圧バルブの操作　-- 教官卓上で説明を受けてから、各自で　実験前に練習
　①　ろ過綿を指で丸めて、ミクロカキマゼ棒の細いほうでろ過管に詰め、ミクロカキマゼ棒の太いほうで押さえ、ろ過綿の表面を平たくする。
　　（ろ過綿が緩すぎると、沈殿がろ液と一緒に試験管に落ちてしまう）
　②　空の試験管で、ろ過管を受ける。　　
　③　ろ過管に、スポイトで水を入れる。
　④　緩めた加圧バルブをろ過管に押し当てから、加圧バルブを抑えて（圧力を加えて）　水を押し出す
×（加圧バルブで、ろ過綿を吸い上げたら失敗）

スポイド ― 垂直にしてゴムを親指と人差指の間で押す。　滴下は試験管の真上から、試験管に接触させない

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
実験の前に
　０）　保護メガネは、引き出しから取り出して必ず着用。　万一、薬品が眼に入ったら非常に危険（失明の恐れあり）
　１）　ビーカーに、水浴用の温水を用意。　スポイトを入れた太ガラス管にはイオン交換水を入れておく
　２）　試験管をイオン交換水で洗浄
　３）　スポイトに 1cm³ の標線があるので、“何滴が１cm³ になるか”、を確認してテキストの滴数を換算。
　４）　薬品は常に目より低い位置で扱う。　滴瓶の首を持って机上に移動し、首を押さえてスポイトをもう一方の手で操作する。　
　　使用後は元の位置に戻す。　量が少なくなったら補充。　
　　　　同じ薬品でも濃度が違うものがあるので要注意　（瓶に巻いたテープの色で区別しています）。　
　５）　重金属を含む廃液は、黄色いテープを巻いた三角フラスコに溜めておいて、最後に教卓右側の黄色いテープを巻いたポリタンクに捨てる。
　　　三角フラスコは午後のグループが使うので洗浄不要。　　　
　６）　質問の際は、どの実験でどんな操作したのか、“実験ノートを示して、わからないことを整理” してから

実験のポイント　
　　それぞれの金属イオン検液の色を観察し、ノートに記録（第４回実習で未知検液を扱う際のヒント）

実験-1：　まず、洗浄用の１cm³ の熱水を準備しながら、実験を進める
（洗浄用の熱水が冷めていたら、Pb Cl₂ が解けにくい。　
　そこで、ろ過管ごと熱水浴に漬けてから熱水を注ぎ数分待ってから、
両手に軍手をはめて、熱いうちに加圧バルブで　Pb²⁺が含まれるろ液を押し出す。　
ろ液が冷えると PbCl₂が析出することがある)

実験-3 ：　Pb Cl₂ の沈殿が確認できないなら、実験-1で操作ミスかも。　蒸発凝縮は水浴上で　　
　　　　　H₂S　は有毒なので、綿で緩く栓をして　イオン交換水で湿らせて捕集する　　

実験-4 ：　 [Cu（NH₃）₄]²⁺　の色は？　　（Cu が、ろ液中に存在することを確認）　

教官に結果を報告する際、　　　
　１) ３本の試験管を見せる際、それぞれどのイオンなのか、
　２）実験-2で　a), b), c) のAgの検出法で　どれを使ったのか、を実験ノートと共に示し、確認スタンプをもらう！
　　　　レポートは、実験結果のレポートと、巻末問題の回答を別々に綴じる

科学実験講義
　テキスト、page9、　図７がわかりにくいので、下図を参照

　担当する芸工生向けには、他の班・曜日とは　別バージョンの説明パワポを使用します

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